Práctica Nº 8 Humedad y cenizas
Fundamento teórico:
Estufa
La estufa es un aparato que sirve para proporcionar un ambiente aislado a temperaturas más o menos altas; es decir, desde los 30 ºC hasta temperaturas muy elevadas. Po-
demos encontrar distintos tipos de estufas según la temperatura que alcancen y la finalidad para la que se utiliza:
• Estufa de secado (Fig. 4.12): sirve para la esterilización o secado de materiales y puede alcanzar temperaturas muy elevadas, de hasta 500 ºC. También se denomina hor-
no de secado o Poupinel.
Funcionamiento
Para un adecuado funcionamiento de una estufa, debemos seguir estos pasos:
• Abrir cogiendo por el asa e introducir los materiales dejando espacio entre ellos para que circule el aire correctamente y la temperatura se distribuya homogéneamente.
• Conectar a la red eléctrica, encender con el interruptor ON /0 y seleccionar la temperatura. Cuando el termómetro indique que se ha alcanzado dicha temperatura, se
contabiliza el tiempo que debe durar el proceso.
• Al finalizar, apagar con el interruptor OFF /I y desenchufar de la corriente.
Precauciones
Las principales precauciones que se deben adoptar al manipular una estufa son:
• No colocar los materiales sobre el suelo interior, sino encima de las bandejas,
• Los materiales no deben tocar las paredes ni el techo de la estufa, de manera que se debe dejar espacio suficiente para la libre circulación del aire y del calor.
• No poner ningún objeto encima de la estufa, sobre todo en la salida del aire, la cual se encuentra en la parte superior.
• No introducir material que no resista el calor.
• En el Poupinel, dejar que baje la temperatura antes de abrir para evitar quemarnos.
HUMEDAD
Principio.
El contenido en agua de un producto se define convencionalmente como la pérdida de masa que experimenta en condiciones determinadas.
El producto se seca a 130°C bajo presión atmosférica normal, durante una hora y media.
Este método de desecación a 130°C se aplica a los granos, harinas y otros productos derivados de
los cereales, reducidos a partículas de dimensiones inferiores o iguales a 1.700 µ, de las cuales, menos del 10% serán superiores a 1.000 µ y más del 50% inferiores a 500 µ.
Material y aparatos.
- Balanza con precisión de 1 mg.
- Aparato triturador que no provoque calentamiento, fácil de limpiar y que proporcione partículas de dimensiones especificadas en 2.1.
- Pesafiltro metálico o de vidrio con tapadera, y con una superficie útil que permita un reparto de la muestra de 0,3 g/cm 3 , como máximo.
- Estufa isoterma de calefacción eléctrica, regulada de tal manera que la temperatura del aire en su interior sea de 130°C, y que tenga aireación suficiente. La estufa tendrá una capacidad calorífica tal que, regulada previamente a la temperatura de 130°C, puede alcanzar de nuevo esa temperatura en menos de media hora, después de colocar simultáneamente en su interior el número máximo de muestras a desecar. La eficacia de la ventilación se determinará con la ayuda de sémola como material de ensayo que tenga 1 mm como máximo de partícula. La ventilación será tal que secando simultáneamente a 130°C todas las muestras que la estufa pueda contener, primero durante dos horas y después durante tres horas, los resultados presenten entre ellos una diferencia inferior a 0,15%.
- Desecador provisto de placa de porcelana o metálica perforada, conteniendo un agente deshidratante como 141154 di-Fósforo penta-Oxido PRS, 141219 Calcio Cloruro anhidro, escoriforme PRS o 211335 Gel de Sílice 3-6 mm con indicador QP.
Procedimiento.
Introducir 5 g de la muestra en el pesafiltros, tarado después de permanencia en la estufa y de
enfriamiento en el desecador. Cerrar el pesafiltros y pesar con aproximación de 1 mg. Debe operarse rápidamente. Tener en la estufa durante hora y media el pesafiltros destapado con la muestra. Transcurrido este tiempo, y operando rápidamente, retirar el pesafiltros de la estufa una vez tapado y colocarlo en el desecador. Pesar en cuanto se enfríe en el desecador.
Cálculo.
El contenido en agua de la muestra, en porcentaje, es:
(M - m) 100
Humedad % = ——————
M
en la que:
M = masa inicial, en g, de la muestra.
m = masa, en g, del producto seco.
La media de dos resultados, con una aproximación de 0,05% g, representará la humedad de la
muestra.
Dispersión de los resultados. La diferencia resultante entre determinaciones duplicadas de la
misma muestra no deberá ser mayor de 0,1% en valor absoluto. En caso contrario, se repetirá la
determinación por duplicado.
Referencia.
Instituto de Racionalización del Trabajo.
Una Norma Española 34.400 h 5.
Métodos de la Asociación Internacional de Química Cerealista (I.C.C.).
CENIZAS
Principio.
Definición. El contenido en cenizas de un producto es el residuo resultante después de su
incineración en condiciones determinadas. Este método es aplicable a los granos, harinas y
otros productos derivados de los cereales.
Material y aparatos.
- Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
- Horno de mufla eléctrico, con circulación de aire suficiente, con mecanismo de regulación y control de temperatura.
- Cápsulas de incineración redondas de fondo plano, preferiblemente de aleación de oro y platino, o bien de cuarzo o de porcelana. El diámetro de las cápsulas será de unos 5 cm, y la altura máxima de 2 cm.
- Desecador provisto de llave, con placa perforada de aluminio, conteniendo un agente deshidratante como 141154 di-Fósforo penta-Oxido PRS,
- Calcio Cloruro anhidro, escoriforme PRS ó
- Gel de Sílice 3-6 mm con indicador QP.
Procedimiento.
Pesar 5 g de muestra con aproximación de 10mg; las restantes pesadas deben hacerse con una
aproximación de 0,1 mg.
Inmediatamente antes de usar las cápsulas de incineración, calentarlas en el horno a la temperatura de 910°C durante 15 minutos. Enfriarlas en el desecador y pesarlas en cuanto alcancen la temperatura ambiente.
Introducir la muestra pesada en la cápsula repartiéndola en una capa de espesor uniforme, sin comprimirla. Colocar la cápsula a la entrada del horno con la puerta abierta, y dejar que arda. Cuando las llamas se extingan, empujar la cápsula al interior del horno y cerrar la puerta del mismo. Una vez cerrada la puerta del horno debe mantenerse en él una corriente de aire suficiente, que no sea tan fuerte como para arrastrar la sustancia fuera de las cápsulas.
La incineración se continúa hasta lograr la combustión total de la muestra, incluso de las partículas
carbonosas que pueden quedar incrustadas en las cenizas. Dar por terminada la incineración cuando el residuo es prácticamente blanco o gris después del enfriamiento. Sacar las cápsulas del horno y dejarlas enfriar en el desecador. Pesarlas tan pronto alcancen la temperatura ambiente.
La temperatura de incineración es de 900°C.
Cálculo.
El porcentaje de cenizas sobre materia natural se obtiene por la formula siguiente:
(P1- P2) 100
Cenizas % (materia natural) = ———————
P - P1
en la que:
P = peso en g de la cápsula con la muestra.
P1= peso en g de la cápsula con las cenizas.
P2= peso en g de la cápsula vacía.
El porcentaje de cenizas sobre material seco se obtiene relacionando el valor de contenido en cenizas obtenido sobre materia natural con el
valor de contenido en humedad, según la formula
siguiente:
Cenizas sobre
Cenizas % materia natural
x 100
(materia seca) = —————––––––––––––––—————
100 -
humedad de
la harina
RESULTADOS:
Balanza con precisión de 1mg
Desecador de vacío
Horno Mufla a 900ºC
Horno Poupinel 120ºC
Harina de trigo 5g
Guantes térmicos
Pinzas
Cápsulas o crisoles de cerámica.
Realizamos 2 muestreos de cenizas (nº 1 y 3) en horno Mufla y 1 muestra de humedad en horno Poupinel (nº 2).
CENIZAS→HORNO MUFLA
- Cápsula nº 1: Peso de cápsula vacía→ 21,93g
+
Peso harina→
5g
Peso total→ 26,93g
Tras 15 minutos en horno Mufla a 900ºC se pasa al desecador de vacío, donde una vez frío se pesa de nuevo: Peso cápsula+cenizas→ 22,35g
-
Peso total→
26,93g
- 4,58g de pérdida de harina
Peso de cenizas→ 5g de harina - 4,58g = 0,42g de cenizas
Cenizas en %→ 8,4%
HUMEDAD→HORNO POUPINEL
- Cápsula nº 1: Peso de cápsula vacía→ 53,05g
+
Peso harina→
5g
Peso total→ 58,05g
Tras 1hora y 30 minutos en horno Poupinel a 130ºC se pasa al desecador de vacío, donde una vez frío se pesa de nuevo:
Peso cápsula+cenizas→ 58,05g
-
Peso total→
53,12g
4,93g de peso humedad
Peso de humedad→ 5g de harina - 4,93g = 0,07g de humedad.
Humedad en %→ 1,4%
