lunes, 14 de marzo de 2016

Práctica de Acidez Volátil del Vino

Práctica de Acidez Volátil del Vino


 
Fundamento:Hacer la deteminación del vino por destilaciones sucesivas (Método Mathieu).

Materiales:

a) Probeta para método Mathieu.
b) Refrigerante para el método Mathieu.
c) Matraz fondo balón.
d) Embudo con llave.
e) Clips.
f) Manta calefactora.
g) Elevador.
h) Soporte con pinzas.
i) Grafito.
j) Perlas.
k) Vino 10ml.
l) Agua destilada.
m) Se monta el destilador, colocando el grafito en las uniones para su mejor ensamble.

Se conecta la entrada inferior del refrigerante a la toma de agua para que circule y la toma superior al fregadero para expulsar el agua circulante.
En el matraz verter el vino (10 ml) con las perlas de vidrio.
En el embudo enrasar con agua destilada a 0.
Asegurar bien el matraz para que apoye en la manta calefactora y empiece la ebullición.
Cuando caen 6 ml de la destilación en la probeta se abre la llave del embudo y deben caer 6 ml de agua destilada al matraz con el vino.
Repetir la acción cada vez que la destilación llegue a una línea (empieza por 6-12-18-24). Son cuatro líneas, o sea 6 ml por 4 igual a 24 ml de destilación.

PRÁCTICA REFRACTOMETRÍA DEL ETANOL, SOLUCIÓN DE SACAROSA Y VINO

Refractómetro de mano Abbe
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Práctica Espectrofotometría del vino

Práctica Espectrofotometría del vino
 
Determinación de características cromáticas por espectrofotometría visible
Este método tiene como fin definir dos variables en vinos: tonalidad e intensidad
-tonalidad: longitud de onda
-intensidad: transmitancia
 
Principio:
·Material:

   -Espectrofotómetro 300-700nm
   -Cubetas de vidrio
   -Muestra vino: Valbuena (excedente de producción con más de 1 año).
·Tratamiento previo de la muestra:
   Vino turbio→ clarificarlo por centrifugación o por filtración a través de una membrana.
·Procedimiento:
   Elegir cubeta de paso óptico que permita que la absorbancia A esté comprendida entre 0.3 y 0.7
   Efectuar las medidas espectrofotométricas empleando como líquido de referencia agua destilada. Al ser el espectrofotómetro un doble haz real mantendremos siempre una cubeta con nuestro blanco en el haz de referencia.
·Preparación del instrumento:
   Búsqueda en PICOS: introducir los valores de longitud de onda que interesan→ 420, 520 y 620nm.
   Efectuar el "cero" en la tecla digital zero cuando aún no hay muestra ni referencia colocados en el espectrofotómetro

 
 
·Resultados:
   Longitud de onda                Absorbancia 1               Absorbancia 2
            420nm                                 2.306 A                         2.300 A
            520nm                                 2.588 A                         2.586 A
            620nm                                 0.773 A                         0.763 A

Práctica Espectrofotometría del permanganato potásico. Curva de Absorbancia

Práctica nº 10 Espectrofotometría del permanganato potásico. Curva de Absorbancia:
 
 
 
 
 
 

Práctica Hemoglobina


 Práctica nº 13 Hemoglobina
REFRACTOMETRÍA HEMOGLOBINA:



Principio del método: La hemoglobina es oxidada por la acción del ferricianuro a metahemoglobina y mediante el cianuro se convierte en cianmetahemoglobina. La intensidad del color formado es proporcional a la concentración de hemoglobina presente en la muestra ensayada. Preparación:

Reactivo de trabajo (RT):

- Para 5 mL 4,9 mL agua destilada + 2 gotas de Reactivo Ferricianuro de potasio

Material:

- Espectrofotómetro o analizador para lecturas a 540 nm.

- Cubetas de 1,0 cm de paso de luz.

- Equipamiento habitual de laboratorio.

Muestras:
- Sangre capilar venosa.        

Procedimiento:

1. Condiciones de ensayo:

  • Longitud de onda 540nm
  • Cubeta 1cm con paso de luz
  • Tª 15-25ºC

2. Ajustar el espectrofotómetro a cero frente a agua destilada, blanco.

3. Pipetear.

4. Mezclar e incubar 3 minutos a Tª ambiente

5. Leer la absorbancia del calibrador y la muestra frente al blanco del reactivo.

Cálculos con patrón:

(A) Muestra x 15 (concentración patrón)= g/dl de hemoglobina en la muestra.

(A) Patrón

Valores de referencia: 12-16 g/dl 14-18 g/dl








            Blanco                                        Patrón                   Muestra capilar
           

Práctica Valoración del grado alcohólico del vino

Práctica nº 12 Valoración del grado alcohólico del vino
 
Se denomina grado alcohólico del vino a su porcentaje de alcohol en volumen. Corresponde al numero de litros de etanol contenidos en 100 litros de vino, medidos a una temperatura de 20ºC.

Material:
Manta calefactora
Matraz de destilación
Bolas de vidrio
Soporte con pie
Dos pinzas de sujeción
Elevador
Refrigente de serpertin
Tubos
Matraz erlemeyer
Matraz aforado de 200 ml
Pipeta
Alcoholimetro (densímetro)
Balanza
Micropipeta
Muestra; vino
Disolución de hidróxido sódico 2M

PROCEDIMIENTO A REALIZAR

Medimos 200 ml de vino en el matraz aforado y 20 ml de NaOH con una pipeta y lo introducimos junto a las bolas de vidrio en el matraz de destilación y se procede a realizar el montaje correspondiente según la foto.
Una vez montado conectamos la manta y el agua del refrigerante y procedemos a llevarlo a ebullición para que comience a destilar.
A continuación recogemos el destilado en el erlenmeyer y cuando lleguemos a 2/3 del volumen de partida, se detiene la destilación y llevamos el destilado a una probeta de 200 ml y la completamos con agua hasta este volumen.
Con el densímetro-alcoholímetro procedemos a medir la densidad y la comparamos en tablas para hallar el grado alcohólico correspondiente.






                                                                    
 










 
Resultados:
-Alcoholímetro→0.982 dan 14% de grado alcohólico
-Pesada→ 1ml=0.985 dan 11% de grado alcohólico
 
Teóricamente serían 13%

Práctica Acidez del Vinagre

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 4 VALORACIÓN DEL ÁCIDO ACÉTICO DEL VINAGRE
ANÁLISIS DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE

1.  Objetivos

Evaluar exactamente el grado de acidez de un vinagre comercial.

2.  Fundamento teórico
El vinagre es el líquido obtenido de la fermentación acética del vino, con una  riqueza mínima de 50 gramos de ácido acético por litro (5% p/V).
La acidez total se define como la totalidad de los ácidos volátiles y fijos (acético, tartárico, citralémico, láctico...) que contiene el vinagre, expresado en gramos de ácido acético por 100 ml de vinagre. La normativa española establece que los vinagres comerciales deben contener al menos una riqueza de 50 gramos de ácido acético por litro. Es decir, que los vinagres comerciales deben tener una concentración aproximada de ácido acético 0,8 M.
Determinaremos la concentración de ácido acético en algunas muestras de vinagre comercial por titulación con NaOH, esto es, calcularemos la concentración en ácido acético de las distintas muestras a partir de la reacción ácido - base:
CH3 - COOH  +  NaOH      CH3 - COO –  Na +  + H2O
Esta reacción se encuentra muy  desplazada hacia la derecha, por lo tanto es apta para ser utilizada en los métodos volumétricos de análisis.
En esta valoración de un ácido débil con una base fuerte obtendremos, en el punto de equivalencia, tan solo moléculas de acetato sódico (sal básica).
CH3-COO – +  H2O      CH3  -COOH  + OH –
En el punto de equivalencia la disolución será básica y para detectar el punto final de la valoración, elegiremos un indicador que cambie de color en un intervalo de pH alto (8-10), por ejemplo la fenolftaleína.
3.  Material y reactivos
- Vaso de precipitados de 50 ml
- Embudo cónico
- Bureta de 25 ml
- Erlenmeyer de 250 ml
- NaOH valorado según práctica anterior
- Disolución de fenolftaleína al 5% en etanol: preparar a partir de Fenolftaleína y  Etanol absoluto
- Vinagres comerciales
- Agua Desionizada
- Carbón Activo polvo
4. Procedimiento experimental
Se toma un Erlenmeyer limpio y seco de 250 ml y 10 ml pipeteados con exactitud de una muestra de vinagre. Se diluye la muestra con 30 o 40 ml de Agua Desionizada DIDACTIC, hasta conseguir una muestra débilmente coloreada que nos permita observar el viraje del indicador. Se llena la bureta con disolución de NaOH de concentración conocida y se enrasa a cero.
Se agregan 4 gotas del indicador a la disolución de vinagre, se coloca un papel blanco debajo y se añade poco a poco NaOH. Al llegar cerca del punto de viraje (aparición de un tono rosa), se añade gota a gota hasta que el color persista 15 segundos. Entonces se alcanza el punto final de la valoración.
Anotar el volumen de hidróxido sódico consumido. Repetir la valoración del vinagre.
Nota.  Si el vinagre es excesivamente coloreado, de tal forma que dificulta el seguimiento del viraje del indicador, antes de tomar las muestras, se añade sobre el vinagre una punta de espátula de Carbón Activo polvo, se agita y se filtra.
 
 


5. Resultados
El objetivo es calcular los g/l de ácido acético que contiene el vinagre valorado.
Para ello seguir la siguiente secuencia:
          
ml utilizados de la disolución de NaOH en la valoración 1 =21,7 ml
ml utilizados de la disolución de NaOH en la valoración 2 =21,7 ml
valor medio de ml utilizados en ambas valoraciones = 21,7 ml
Normalidad del ácido acético del vinagre: 1,085 N
g/l del ácido acético del vinagre: 0,651
% p/V en ácido acético o grado de acidez: 6,51%