PRÁCTICA Nº 7 REFRACTOMETRÍA
Fundamento teórico
Cambio del índice de refracción con la temperatura
El índice de refracción de todas las muestras cambia con la temperatura. Hay dos maneras de obtener el índice de refracción de una muestra a 20°C o se controla la temperatura del
instrumento, como se describe abajo, o se le aplica un factor de corrección a la escala.
El factor de corrección puede variar considerablemente con diferentes muestras. Las muestras de
vidrio, por ejemplo, tienen un coeficiente de temperatura muy bajo mientras que el de los
productos base agua es un poco mayor y el de los aceites o químicos es el más grande de todos. Los
valores típicos aproximados son:
Muestra Coeficiente de Temperatura: Cambio en el índice / °C
Vidio +0.00001
Agua -0.00010 (-0.07°Brix)
Sacarosa al 50% (50°Brix) -0.00017 (-0.08°Brix)
Aceite comestible -0.00040
Control de temperatura con circulación de agua
El instrumento cuenta con un sistema de mangueras para circular agua y mantener tanto el prisma
como la muestra a temperaturas conocidas.
Al mantener una temperatura constante se minimiza el tiempo necesario para la estabilización del
instrumento luego de aplicar la muestra al prisma. Las condiciones de medición serán óptimas para
trabajos de alta precisión.
En aquellos casos que resulte práctico mantener una temperatura de 20ºC no será necesario
utilizar los factores de corrección.
Se recomienda conectar las mangueras de la siguiente manera:
El agua deberá entrar por el lado derecho de la carcasa principal (vista desde el frente) y salir por
el lado izquierdo. Un tubo corto deberá conectarse a esta salida y a la salida trasera de la
caja superior. Las mangueras de la salida frontal de la caja superior re-circularán el agua. Se
aconseja asegurar las mangueras con pinzas. (En la fotografía se muestran sin ellas por motivos de
claridad).
El índice de refracción de todas las muestras cambia con la temperatura. Hay dos maneras de obtener el índice de refracción de una muestra a 20°C o se controla la temperatura del
instrumento, como se describe abajo, o se le aplica un factor de corrección a la escala.
El factor de corrección puede variar considerablemente con diferentes muestras. Las muestras de
vidrio, por ejemplo, tienen un coeficiente de temperatura muy bajo mientras que el de los
productos base agua es un poco mayor y el de los aceites o químicos es el más grande de todos. Los
valores típicos aproximados son:
Muestra Coeficiente de Temperatura: Cambio en el índice / °C
Vidio +0.00001
Agua -0.00010 (-0.07°Brix)
Sacarosa al 50% (50°Brix) -0.00017 (-0.08°Brix)
Aceite comestible -0.00040
Control de temperatura con circulación de agua
El instrumento cuenta con un sistema de mangueras para circular agua y mantener tanto el prisma
como la muestra a temperaturas conocidas.
Al mantener una temperatura constante se minimiza el tiempo necesario para la estabilización del
instrumento luego de aplicar la muestra al prisma. Las condiciones de medición serán óptimas para
trabajos de alta precisión.
En aquellos casos que resulte práctico mantener una temperatura de 20ºC no será necesario
utilizar los factores de corrección.
Se recomienda conectar las mangueras de la siguiente manera:
El agua deberá entrar por el lado derecho de la carcasa principal (vista desde el frente) y salir por
el lado izquierdo. Un tubo corto deberá conectarse a esta salida y a la salida trasera de la
caja superior. Las mangueras de la salida frontal de la caja superior re-circularán el agua. Se
aconseja asegurar las mangueras con pinzas. (En la fotografía se muestran sin ellas por motivos de
claridad).
Factores de corrección de temperatura para muestras de sacarosa
Esta tabla muestra los factores de corrección para soluciones sacarosas medidas en grados Brix (%
sacarosa). Añada este valor a la lectura de la escala.
Ejemplo: Un Abbe 5 da una lectura de 35.4° Brix a una temperatura de 32° C
Lectura en el instrumento = 35.4
Corrección = 0.99
Valor equivalente a 20°C = 36.39
Redondear a 36.4
Mediciones de dispersión
La dispersión principal n F -n C de una muestra o placa de vidrio puede determinarse con un sencillo
procedimiento de medición y cálculo.
Dispersión principal n F -n C = A + B x M donde A, B & M se toman de las tablas siguientes.
Procedimiento:
1. Revise y, de ser necesario, ajuste la calibración del instrumento utilizando el procedimiento
previamente discutido.
2. Aplique la muestra para pruebas y tome una lectura de manera normal, i.e. ajuste la perilla de
control para alinear la frontera con el centro de la equis y la perilla de dispersión para
eliminar el color y crear una frontera fina.
3. Anote el índice de refracción de la escala (n D ).
4. Anote la lectura de la perilla de dispersión con tanta precisión como le sea posible (0 a 60)
5. Rote la perilla de dispersión más allá del 180° y cuidadosamente remueva el color de la
frontera.
6. Anote la lectura de la perilla de dispersión con tanta precisión como le sea posible.
7. Rote la perilla de dispersión de vuelta a la posición original, remueva el color una vez más y
de nuevo anote la lectura de la perilla.
8. Repita los pasos 5-7 hasta tener 5 lecturas por cada mitad de la perilla.
9. Calcule el valor promedio de las 10 lecturas (Z).
10. De la Tabla 1, determine los valores de A y B para la lectura de n D (paso 3); interpole entre
valores adyacentes.
11. De la Tabla 2, determine el valor de M para la dispersión promedio Z (paso 9); interpole
entre valores adyacentes (anote la polaridad).
12. Calcule n F -n C = A + B x M
Ejemplo
Las siguientes lecturas fueron tomadas de una placa de pruebas de sílice que se colocó sobre el prisma con líquido de contacto:
Índice de refracción de la escala (n D ) = 1.4584
Lecturas de la perilla de dispersión
Los valores de A, B y M fueron calculados de las tablas 1 & 2 usando nD y Z.
Valor publicado 1 de nF -nC para el sílice = 0.00675
Tablas de conversión la dispersión
Técnicas de medición
Aplicación de la muestra
Muestras líquidas
Se recomienda utilizar una pipeta para verter las muestras líquidas en la superficie del prisma en
lugar de una barra de agitación o la aplicación directa del vaso. Luego de tomar la muestra, elimine
cualquier gota que haya quedado adherida a la parte exterior de la pipeta y luego descargue un par
de gotas directamente a la superficie del prisma y cierre la caja. Este procedimiento cobra
importancia en las mediciones de concentración pues las delgadas capas que se adhieren a una barra
de agitación pueden evaporar el solvente rápidamente al moverse en el aire; esto resultara en una
medición errónea.
Muestras sólidas
Aplíquelas de la misma forma que haría con una pieza de pruebas y líquido de contacto. Se debe
preparar la superficie, pulirla lo más posible y colocarla sobre el prisma quitando las bisagras. Si el
sólido tiene un índice mayor a 1.65, utilice yoduro de metileno como líquido de contacto (código
B+S: 10-61) en vez de monobromonaftalina.
Películas y lentes de contacto
Es posible obtener resultados para la mayoría de las películas delgadas, pero es necesario mejorar la
técnica con base en el material y las condiciones.
Aplicación directa (modo de reflexión)
Cure los plásticos suaves y materiales tipo hule en una prensa entre hojas de aluminio hasta reducirlas a un grosor aproximado de 0.25mm. Luego de la preparación, asegúrese de que la superficie del prisma se encuentre limpia, despegue el papel aluminio de un lado y aplique la parte expuesta directamente al prisma (no utilice líquido de contacto).
Aplicación Indirecta (modo de reflexión)
La mejor manera de preparar las resinas y otros sólidos con bajo punto de ebullición es derretirlos
sobre un sustrato de vidrio (código B+S: 10-59). Una vez que se hayan vuelto a endurecer, coloque
el sustrato de vidrio sobre el prisma utilizando líquido de contacto con la superficie recubierta hacia
arriba. Aparecerán dos fronteras, una de la muestra y otra del sustrato, esta última puede ser ignorada. Es esencial que el índice de refracción del sustrato sea mayor que el de la muestra.
Muestras oscuras (Modo de reflexión)
Algunos materiales no-transparentes, como son los aceites espesos, el mazapán o el alquitrán,
absorben tanta luz o la dispersan a tal grado que se pierde toda definición. En estos casos, la mejor
opción es utilizar el modo de reflexión.
RESULTADOS:
Esta tabla muestra los factores de corrección para soluciones sacarosas medidas en grados Brix (%
sacarosa). Añada este valor a la lectura de la escala.
Ejemplo: Un Abbe 5 da una lectura de 35.4° Brix a una temperatura de 32° C
Lectura en el instrumento = 35.4
Corrección = 0.99
Valor equivalente a 20°C = 36.39
Redondear a 36.4
Mediciones de dispersión
La dispersión principal n F -n C de una muestra o placa de vidrio puede determinarse con un sencillo
procedimiento de medición y cálculo.
Dispersión principal n F -n C = A + B x M donde A, B & M se toman de las tablas siguientes.
Procedimiento:
1. Revise y, de ser necesario, ajuste la calibración del instrumento utilizando el procedimiento
previamente discutido.
2. Aplique la muestra para pruebas y tome una lectura de manera normal, i.e. ajuste la perilla de
control para alinear la frontera con el centro de la equis y la perilla de dispersión para
eliminar el color y crear una frontera fina.
3. Anote el índice de refracción de la escala (n D ).
4. Anote la lectura de la perilla de dispersión con tanta precisión como le sea posible (0 a 60)
5. Rote la perilla de dispersión más allá del 180° y cuidadosamente remueva el color de la
frontera.
6. Anote la lectura de la perilla de dispersión con tanta precisión como le sea posible.
7. Rote la perilla de dispersión de vuelta a la posición original, remueva el color una vez más y
de nuevo anote la lectura de la perilla.
8. Repita los pasos 5-7 hasta tener 5 lecturas por cada mitad de la perilla.
9. Calcule el valor promedio de las 10 lecturas (Z).
10. De la Tabla 1, determine los valores de A y B para la lectura de n D (paso 3); interpole entre
valores adyacentes.
11. De la Tabla 2, determine el valor de M para la dispersión promedio Z (paso 9); interpole
entre valores adyacentes (anote la polaridad).
12. Calcule n F -n C = A + B x M
Ejemplo
Las siguientes lecturas fueron tomadas de una placa de pruebas de sílice que se colocó sobre el prisma con líquido de contacto:
Índice de refracción de la escala (n D ) = 1.4584
Lecturas de la perilla de dispersión
Los valores de A, B y M fueron calculados de las tablas 1 & 2 usando nD y Z.
A = 0.024354 B = 0.029572 M = -0.59497
n F -n C = A + B x M = 0.024354 + (0.029572 x –0.59497) = 0.00676
Valor publicado 1 de nF -nC para el sílice = 0.00675
Tablas de conversión la dispersión
Técnicas de medición
Aplicación de la muestra
Muestras líquidas
Se recomienda utilizar una pipeta para verter las muestras líquidas en la superficie del prisma en
lugar de una barra de agitación o la aplicación directa del vaso. Luego de tomar la muestra, elimine
cualquier gota que haya quedado adherida a la parte exterior de la pipeta y luego descargue un par
de gotas directamente a la superficie del prisma y cierre la caja. Este procedimiento cobra
importancia en las mediciones de concentración pues las delgadas capas que se adhieren a una barra
de agitación pueden evaporar el solvente rápidamente al moverse en el aire; esto resultara en una
medición errónea.
Muestras sólidas
Aplíquelas de la misma forma que haría con una pieza de pruebas y líquido de contacto. Se debe
preparar la superficie, pulirla lo más posible y colocarla sobre el prisma quitando las bisagras. Si el
sólido tiene un índice mayor a 1.65, utilice yoduro de metileno como líquido de contacto (código
B+S: 10-61) en vez de monobromonaftalina.
Películas y lentes de contacto
Es posible obtener resultados para la mayoría de las películas delgadas, pero es necesario mejorar la
técnica con base en el material y las condiciones.
Aplicación directa (modo de reflexión)
Cure los plásticos suaves y materiales tipo hule en una prensa entre hojas de aluminio hasta reducirlas a un grosor aproximado de 0.25mm. Luego de la preparación, asegúrese de que la superficie del prisma se encuentre limpia, despegue el papel aluminio de un lado y aplique la parte expuesta directamente al prisma (no utilice líquido de contacto).
Aplicación Indirecta (modo de reflexión)
La mejor manera de preparar las resinas y otros sólidos con bajo punto de ebullición es derretirlos
sobre un sustrato de vidrio (código B+S: 10-59). Una vez que se hayan vuelto a endurecer, coloque
el sustrato de vidrio sobre el prisma utilizando líquido de contacto con la superficie recubierta hacia
arriba. Aparecerán dos fronteras, una de la muestra y otra del sustrato, esta última puede ser ignorada. Es esencial que el índice de refracción del sustrato sea mayor que el de la muestra.
Muestras oscuras (Modo de reflexión)
Algunos materiales no-transparentes, como son los aceites espesos, el mazapán o el alquitrán,
absorben tanta luz o la dispersan a tal grado que se pierde toda definición. En estos casos, la mejor
opción es utilizar el modo de reflexión.
RESULTADOS:
